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【用戶成果】高溫可視化接觸角分析儀助力揭示β-Si?N?/SiO?復(fù)合陶瓷抗熔硅潤濕機制的關(guān)鍵技術(shù)

武漢科技大學(xué)省部共建耐火材料與冶金國家重點實驗室李亞偉教授課題組團隊在《Journal of Crystal Growth》上發(fā)表了論文。本研究向熔石英陶瓷中添加β-Si?N?對其抑制高溫結(jié)晶行為和增強抗熔硅潤濕性的影響及機理。

2026-05-25

DOI：10.1016/j.jcrysgro.2023.127198

武漢科技大學(xué)省部共建耐火材料與冶金國家重點實驗室李亞偉教授課題組團隊在《Journal of Crystal Growth》上發(fā)表了題為“Inhibiting crystallization and enhanced non-wettability against molten Si of fused silica ceramic with addition of β-Si3N4”的論文。本研究向熔石英陶瓷中添加β-Si?N?對其抑制高溫結(jié)晶行為和增強抗熔硅潤濕性的影響及機理。

研究背景

為解決高溫下方石英析出伴隨體積變化導(dǎo)致坩堝開裂，以及熔硅與坩堝反應(yīng)引起粘附并降低硅錠產(chǎn)率。針對抑制結(jié)晶，已有方案多依賴含硼或稀土元素的添加劑，但這些元素會污染硅錠并影響光電轉(zhuǎn)換效率；針對抗?jié)櫇瘢I(yè)上普遍采用氮化硅涂層，卻難以避免長期服役中由非潤濕向潤濕的轉(zhuǎn)變。為解決上述問題并避免污染，作者提出向熔石英中引入β-Si?N?，制備一體化復(fù)合陶瓷，利用其形成的高鍵能O-Si-N鍵和殘留孔隙結(jié)構(gòu)，同時實現(xiàn)抑制結(jié)晶與長效抗?jié)櫇竦哪繕?biāo)。

實驗設(shè)計與方法

◆ 樣品：采用凝膠注模成型技術(shù)制備兩種樣品（純?nèi)凼?/span>REF和含20% β-Si?N?的復(fù)合陶瓷βN20）

◆ 燒結(jié)：在高純氮氣(N? > 99.999%)氣氛下，1250℃燒結(jié)4小時。

◆ 結(jié)晶實驗：將REF和βN20樣品在高純氬氣（Ar > 99.999%，O? ≤ 2 ppm）中分別加熱至1450°C、1500°C和1550°C，保溫30min（升溫速率5°C/min，降溫速率10°C/min），以模擬光伏硅生長條件。

◆ 潤濕實驗：將高純硅塊（>99.99999%）置于REF和βN20拋光基片上，放入高溫接觸角分析儀（天津中環(huán)電爐TA-Z16B）。在真空中加熱至1300°C排氧，隨后通入高純氬氣并升溫至1450°C保溫30min，實時記錄硅熔滴的接觸角、直徑和高度變化。

非潤濕相Si?N?O，接觸角≈120°

表征分析

對于樣品REF，界面特征Si滲入SiO?，形成互鎖結(jié)構(gòu)，粘附嚴(yán)重。另一個樣品βN20，界面形成 Si / β-Si?N? 過渡層（≈35 μm），易于脫模。

其中抗?jié)櫇駲C制主要基于多因素協(xié)同作用，遵循Cassie-Baxter模型。首先，復(fù)合陶瓷在高溫下仍能保持高孔隙率，這些孔隙中的氣相可被視為接觸角為180°的完美非潤濕相，從而顯著提升表觀接觸角。其次，熔石英與β-Si?N?在高溫下原位反應(yīng)生成的非潤濕相Si?N?O，其自身對熔硅的接觸角就高達(dá)約120°，為抗?jié)櫇裉峁┝嘶瘜W(xué)基礎(chǔ)。更重要的是，由于β-Si?N?顆粒包裹在SiO?周圍，有效延緩了材料的致密化過程，使得高孔隙率得以在高溫下長時間保留。此外，在熔硅與基體的“氣-液-固”三相線處，因反應(yīng)消耗SiO?而原位形成的凹槽或尖銳邊緣會產(chǎn)生“釘扎效應(yīng)”，進(jìn)一步增大了熔硅的表觀接觸角。正是這四種因素的共同作用，使得βN20復(fù)合陶瓷對熔硅展現(xiàn)出遠(yuǎn)超純?nèi)凼⒌姆菨櫇裉匦浴?/span>

結(jié)論

根據(jù)論文結(jié)論，本研究通過添加20 wt%的β-Si?N?，成功將熔石英的高溫結(jié)晶量降低92%以上，抑制機制源于高鍵能O-Si-N鍵的形成和β-Si?N?的物理屏障作用。同時，復(fù)合陶瓷對熔硅展現(xiàn)出132.0°的高接觸角，實現(xiàn)了完全不潤濕，這歸因于高孔隙率、非潤濕Si?N?O相的原位生成以及三相線處的釘扎效應(yīng)。此外，界面處形成的Si/β-Si?N?過渡層滲透速率慢、力學(xué)強度低，冷卻時易于斷裂，從而實現(xiàn)了硅錠與坩堝的自動脫模。

中環(huán)電爐設(shè)備介紹

可視化高溫接觸角分析儀，可實現(xiàn)高溫高真空表界面性能測試，是研究高溫下不同熔體與相應(yīng)基體間的接觸角變化規(guī)律的專用科研裝置，可實現(xiàn)高溫、高真空條件下材料的表界面性能測試。該儀器能夠?qū)Φ腿埸c材料在升、降溫過程中的收縮、變形、熔化、潤濕、鋪展及凝固行為進(jìn)行圖像化、定量化表征。

主要功能

◆ 高溫測試：最高使用溫度 1600℃/2000℃

◆ 空氣/真空/氣氛

◆ 可動態(tài)測量升降溫過程中接觸角隨時間或溫度變化的規(guī)律

◆ 可在線獲取接觸角8、液滴直徑D、液滴高度H、液滴體積V等參數(shù)，用于計算熔體的表面張力，進(jìn)而評價熔體對基體材料的潤濕性

◆ 可實現(xiàn)對粉體、壓坯、塊體材料特征參數(shù)的實驗測量(如燒結(jié)溫度、軟化溫度、熔點等),指導(dǎo)陶瓷及粉末冶金制品的燒結(jié)工藝的制定和優(yōu)化

◆ 可測量、記錄規(guī)則或不規(guī)則形狀樣品在燒結(jié)過程中的變形情況，與微結(jié)構(gòu)演化過程相對照，可以深入理解燒結(jié)過程機制