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【用戶(hù)成果】可視化觀測(cè)技術(shù)助力高透高強(qiáng)陶瓷新突破

上海硅酸鹽研究所王士維教授課題組團(tuán)隊(duì)在《Journal?of?the?European?Ceramic?Society》上發(fā)表了論文。本研究首次系統(tǒng)研究?YF??作為微量燒結(jié)助劑對(duì)8YSZ透明陶瓷的致密化行為、微觀結(jié)構(gòu)、光學(xué)和力學(xué)性能的影響。

2026-04-13

DOI：10.1016/j.jeurceramsoc.2025.117621

上海硅酸鹽研究所王士維教授課題組團(tuán)隊(duì)在《Journal of the European Ceramic Society》上發(fā)表了題為“8 mol% Y₂O₃-stabilized zirconia (8YSZ) transparent ceramics with high optical and mechanical performance through YF₃?sintering additive”的論文。本研究首次系統(tǒng)研究?YF??作為微量燒結(jié)助劑對(duì)8YSZ透明陶瓷的致密化行為、微觀結(jié)構(gòu)、光學(xué)和力學(xué)性能的影響。

研究背景

8YSZ（8 mol% Y?O?穩(wěn)定的ZrO?）是一種具有高折射率（~2.2）和良好力學(xué)性能的透明陶瓷材料，適用于高端光學(xué)器件。然而，傳統(tǒng)燒結(jié)方法（如TiO?摻雜）雖能促進(jìn)致密化，卻容易引發(fā)異常晶粒生長(zhǎng)和雙折射，影響光學(xué)性能。近年來(lái)，氟化物燒結(jié)助劑（如LiF、YF?等）因其能形成低熔點(diǎn)液相、促進(jìn)致密化、降低燒結(jié)溫度而受到關(guān)注。

實(shí)驗(yàn)方法

1）常壓預(yù)燒結(jié)（PS）：1250–1375 °C，6 h，空氣。

2）熱等靜壓（HIP）：1450 °C或1550 °C，3 h，Ar氣氛，180 MPa。

3）雙面拋光至1.5 mm厚。

4）采用可視化高溫形變分析儀（TA-Z16AB，中國(guó)天津中環(huán)電爐股份有限公司），通過(guò)恒速升溫（CHR）實(shí)驗(yàn)研究了致密化行為。在初始燒結(jié)過(guò)程中，以2℃/min的恒定升溫速率，通過(guò)光學(xué)非接觸法原位記錄了8YSZ生坯的尺寸變化。

性能部分

1.?收縮曲線(xiàn)顯示：YF??摻雜樣品在相同溫度下收縮率和瞬時(shí)密度均高于未摻雜樣品，說(shuō)明?YF??顯著促進(jìn)致密化。最佳摻雜量為?0.1 wt%，相對(duì)密度從?92.6%（未摻雜）提升至?97.8%（1300 °C?燒結(jié)）。

2.?光學(xué)性能

1)摻雜量為0.1 wt% YF?的樣品在600 nm處直線(xiàn)透過(guò)率達(dá)71.4%?(理論值的~94%)。

2)未摻雜樣品為68.6%。

3.?力學(xué)性能

1)維氏硬度：最佳樣品為?12.4 ± 0.3 GPa（1550 °C HIP）

2)彎曲強(qiáng)度：從?253 MPa（未摻雜）提升至?329 ± 38 MPa（0.1 wt% YF?）

4.?YF?的作用

YF??在高溫下分解，F?進(jìn)入晶格替代O2?，Y3?替代Zr??，產(chǎn)生氧空位和間隙缺陷，增強(qiáng)離子擴(kuò)散，促進(jìn)致密化。而過(guò)量的YF?在高溫下?lián)]發(fā)，形成氣體，留下孔隙，降低密度和透過(guò)率。

結(jié)論

YF?是一種有效的8YSZ透明陶瓷燒結(jié)助劑，促進(jìn)致密化但不引起異常晶粒長(zhǎng)大。最佳添加量為0.1 wt%。在PS 1300℃ + HIP 1550℃條件下，獲得最佳綜合性能。性能如下：透過(guò)率：71.4%@600 nm，硬度：12.4 GPa，彎曲強(qiáng)度：329 MPa。

中環(huán)電爐設(shè)備

可視化高溫形變分析儀，光學(xué)非接觸法測(cè)量材料燒結(jié)過(guò)程膨脹收縮。材料在變溫過(guò)程中形狀、尺寸及物態(tài)變化在線(xiàn)實(shí)時(shí)觀測(cè)，并通過(guò)智能化數(shù)據(jù)采集與圖像處理系統(tǒng)給出直觀、準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)及圖形報(bào)告，產(chǎn)品性能與國(guó)際同類(lèi)產(chǎn)品相當(dāng)，處于國(guó)內(nèi)領(lǐng)先水平。可視化高溫形變分析儀用于材料研發(fā)與制造，有助于精確制定材料燒結(jié)工藝或熱處理工藝，提高產(chǎn)品質(zhì)量，降低生產(chǎn)成本。

主要功能

·◆ 高溫測(cè)試：最高使用溫度 1600℃/2000℃/2400℃

·◆ 實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)測(cè)量燒結(jié)過(guò)程中收縮形變：非接觸測(cè)量和記錄樣品燒結(jié)過(guò)程中高度、寬度和面積隨溫度變化曲線(xiàn)

·◆ 判斷各特征溫度：燒結(jié)點(diǎn)、軟化點(diǎn)、球化、半球化、熔點(diǎn)

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